Gürleyen, Nursel:

Analyse der Platingruppenelemente in Klärschlamm- und anderen Feststoffproben

Duisburg, Essen (2011), 202 S.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie
Duisburg, Essen, Univ., Diss., 2011
Abstract:
In der vorliegenden Arbeit wurde ein Analysenverfahren zur Spurenbestimmung von Platingruppenelementen (Pt, Pd, Rh, Ir) in Klärschlammproben und geologischen sowie anderen Umweltproben entwickelt. Durch Glühen der Klärschlammprobe wurde, ohne Verlust der Analytprobe, ein Teil der organischen Matrix entfernt. Als Aufschlussverfahren kamen Königswasseraufschluss nach DIN-Norm, Mikrowellenaufschluss und Schmelzaufschluss mit anschliessender ICP-MS- und GF-AAS-Analyse zum Einsatz.
Die Messungen am ICP-MS verdeutlichen vor allem bei Palladium die Notwendigkeit einer Anreicherung und Abtrennung der PGE sowie eine mathematische Korrektur für die Gehaltsbestimmung im Ultraspurenbereich. Die Anwendung der Tellur-Anreicherung nach einem Schmelzaufschluss der Klärschlammprobe zeigt, dass das Verfahren erfolgreich für die Extraktion der Platingruppenelemente angewendet werden kann. Eine Beeinträchtigung der PGE-Analyse durch Matrixeffekte wie bei den direkten Bestimmungsverfahren nach der nasschemischen Behandlung ist nicht gegeben, da die Endlösung fast vollständig matrixfrei ist. Das Problem der Löslichkeit der PGE in der Mikrowelle wird bei schwerlöslichen Erzen behoben.
Die Auswertung der Methode bei den geologischen Referenzproben SARM 64 und SARM 7 mit PGE-Gehalten im Bereich µg/kg belegen die zuverlässige Reproduzierbarkeit der dargestellten Schmelzanalyse mit Tellur-Anreicherung. Die bei der Teilnahme am Methodenvalidierungsverfahren erzielten Resultate unterstützen die aufgeführte Variante durch die Untersuchung von Proben mit Platinmetall-Gehalten im unteren Spurenbereich. Als Referenzprobe mit vergleichbarer Zusammensetzung wie die Umweltproben wurde eine Staubprobe untersucht.
Das aufgeführte Verfahren ist zeitsparender als herkömmliche Analyse- und Aufbereitungsverfahren und benötigt keine Einarbeitung. Es ist auch geeignet für einen routinemässigen Einsatz.

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