Kondagula, Fayaz:

Purity control of pharmaceutical and chemical substances for application in process environments using spectroscopy in the middle and near infrared

Duisburg, Essen (2011), 142 Bl.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie » Analytische Chemie
Molt, Karl (Doktorvater, Betreuerin)
Siesler, Heinz Wilhelm (GutachterIn)
Duisburg, Essen, Univ., Diss., 2011
Abstract:
Alle organischen und anorganischen Verbindungen meisten charakteristische Infrarotspektren. Daher IR-Spektroskopie kann als ein effektives Werkzeug für die Qualitätskontrolle verwendet werden. Mittleren und Nahen Infrarot mit moderner Instrumentierung und Zubehör wie Diamant-ATR-und diffuser Reflexion Zubehör liefern Spektren, die gut reproduzierbar machen es möglich, auch kleinere spektrale Abweichungen durch Verunreinigungen verursacht werden. In dieser Arbeit wird der Fokus auf Qualitätskontrolle in der chemischen Verfahrenstechnik Umgebungen, in denen die Reinheit der Materialien zu bestimmen mehr oder weniger automatisch.

Die Korrelation zwischen dem Spektrum eines potentiell kontaminierten Probe und der Referenz-Spektrum des entsprechenden reinen Verbindung kann als Maß für die Reinheit in Bezug auf den Korrelationskoeffizienten r verwendet. R ist durch Regression der Probe Spektrums auf dem Referenzspektrum erhalten. Eine Simulation zeigte, dass es vorteilhaft, r zu verwandeln ist Fisher's z-Koeffizienten, da z ist viel besser als r geeignet für die Erkennung kleiner spektrale Abweichungen durch Verunreinigungen verursacht. Auf dieser Grundlage zwei spektrale Reinheit Parameter SPR_1 und SPR_2 wurden durch Multiplikation der Korrelationskoeffizient bzw. erhalten. die normierte z-Koeffizienten mit 100.

Als zweite Möglichkeit für die Entdeckung Verunreinigungen eine Methode der dynamischen Differenz-Spektroskopie wurde entwickelt, um den die Differenz zwischen dem Spektrum der Probe und der Referenz-und die entsprechende Differenz Faktor werden automatisch berechnet. Als Parameter spektrale Reinheit der erhaltenen Differenz Faktor selbst, SPR_3 und alternativ das Integral der Differenz Spektrum, SPR_4, verwendet werden.

Die Methoden, die auf lineare Regression basiert erwies sich wirksamer und Nachweisgrenzen von Verunreinigungen nach unten bis 0,002 g/100 g für Flüssigkeiten und 0,03 g/100 g für feste Stoffe konnte erreicht werden kann. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass durch Verwendung eines Quantum Cascade Laser Spektrometer statt eines FT-IR-Instrument noch niedrigere Nachweisgrenzen erreicht werden kann.

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