Bannemann, Beate:

Herstellung von Poly(methylmethacrylat) und Poly(n-butylacrylat) Polymerblends durch in-situ MIkroemulsionspolymerisation

Essen (2002), III, 107 S.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie
Fakultät für Chemie » Technische Chemie
Dissertation
Abstract:
m Rahmen dieser Arbeit wurde ein in-situ Polymerisationsverfahren entwickelt, um Polymerblends aus zwei nicht miteinander mischbaren Komponenten (PMMA und PnBA) mit verbesserten mechanischen Eigenschaften herzustellen. Oftmals werden Polymerblends in-situ durch eine Kombination aus Substanz- und Suspensionspolymerisation (HIPS) dargestellt. Um die Domänengröße der Unterschußkomponente so gering wie möglich zu machen, wurde die Mikroemulsionspolymerisation gewählt. Dieses Verfahren bringt Partikel mit einem Durchmesser von 50 nm hervor. Die Feinstverteilung der beiden Phasen ineinander reicht für die Verbesserung der Eigenschaften nicht aus und somit wurden w-ungesättigte Makromonomere hergestellt und in-situ auf das Rückgrat des sich bildenden PnBA aufgepfropft; diese Copolymere sollten als Verträglichkeitsvermittler fungieren. Es mußte ein Umweg über ein zweistufiges Verfahren gegangen werden, der es erforderte auch PnBA in-situ herzustellen, denn Makromoleküle konnten nicht durch die dichte Emulgatorschicht der Micellen in deren Inneres gelangen. Dieser Umstand erlaubte es ebenso die Pfropfcopolymere in-situ darzustellen. Mit Hilfe von TEM-Aufnahmen konnte bei selektiver Kontrastierung die feine Struktur der Polymerblends gezeigt werden, die mit zunehmendem Gehalt an PnBA eine immer rauhere Oberfläche aufwiesen, was auf eine beginnende Phasenumkehr deutete. Die Strukturen der Proben, die mit Makromonomer hergestellt wurden, zeigten grundsätzlich eine feinere Struktur, die der Wirksamkeit der Vermittler zugesprochen wurden. In Zugversuchen stellte sich heraus, daß zwar der E-Modul erwartungsgemäß mit steigendem Elastomeranteil abnahm, die Zugfestigkeit jedoch nicht anstieg. Dieses Verhalten konnte ebenso auf die Struktur der Blends zurückgeführt werden, denn mit der feinen Konstitution wurden gleichermaßen Sollbruchstellen in das Material eingebracht. Ohne eine gute Haftung der Phasen können Polymerblends auch mit Feinstverteilung keine verbesserten mechanischen Eigenschaften erreichen. Die Versuche mit PMMA-Makromonomeren wurden mittels faktorieller Versuchsplanung durchgeführt und ausgewertet. Dabei konnte kein großer Einfluß des Makromonomers auf die Zielgrößen festgestellt werden. Bei dem Versuch, das Mikroemulsionsverfahren für die Industrie besser nutzbar zu machen, konnte der Emulgator zurückgewonnen werden; das Brechen der Emulsion durch Temperaturerniedrigung erwies sich jedoch als äußerst aufwendig.