Trockel, Jessica:

Bestimmung dünner Ölschichten auf Stahloberflächen mit Hilfe der Fluoreszenspektroskopie

Duisburg, Essen (2010), 169 Bl.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie
Molt, Karl (Doktorvater, Betreuerin)
Mayer, Christian (GutachterIn)
Dissertation
Abstract:
Während der industriellen Bearbeitung von Stahlblechen kommt es zu einer mechanischen Beanspruchung, die das Reißen des Stahlblechs zur Folge haben kann. Daher wird das Stahlblech vor oder während der Bearbeitung z.B. in Presswerken in der Automobilindustrie mit einem Umformungsöl versehen. Dabei muss die Ölschichtdicke auf dem Stahlblech online überwacht werden, denn bei zu geringen Ölbelegungen ist diese nicht effektiv genug und es kann zu einem Bänderriss kommen. Ist die Schicht zu dick kommt es vor allem in der Weiterverarbeitung des Stahls zu Problemen. Es bilden sich unter diesen Umständen z.B. beim Pressen „Ölbeulen“ aus. Die exakte Ölschichtdickenbestimmung stellt eine große Herausforderung in der Prozessanalytik dar. Der zu erfassende Ölbelegungsbereich liegt üblicherweise zwischen 0,8 g/m² und 2 g/m², was einer Schichtdicke zwischen 0,9 µm und 2,2 µm entspricht. Quantitative prozessanalytische Methoden für die Bestimmung der Ölbelegung müssen daher Bestimmungsgrenzen besitzen, die nicht über 0,8 g/m² liegen. Bisher wird die Analyse hauptsächlich mit Hilfe der Infrarot (IR)-Spektroskopie durchgeführt. Dazu wurden von verschiedenen Herstellern Messgeräte entwickeln, die sowohl kontinuierlich bei der Beölung im Stahlwerk als auch diskontinuierlich in Form von „Handgeräten“ bei der Weiterverarbeitung des Stahls eingesetzt werden können. Mit Hilfe der IR-spektroskopischen Messtechnik kann die Ölschichtdicke mit einer Verfahrensstandardabweichung von ca. 0,15 g/m² bestimmt werden, was für technische Zwecke ausreichend ist. Dieser Wert für die Verfahrensstandardabweichung wurde in der vorliegenden Arbeit als „technische Vorgabe“ auch für die fluorometrische Bestimmung übernommen. Die Beölung geschieht durch Beölungsmaschinen, die das erwärmte Öl in feinen Tröpfchen auf das Blech aufbringen. Dabei entstehen auf dem Stahlblech mikroskopische Öltröpfchen. Diese Öltröpfchen verteilen sich zu einer gleichmäßigen homogenen Schicht, nachdem das Öl bereits im Stahlwerk auf das Blech aufgebracht und anschließend zu einem Coil aufgerollt wurde. Beim Weiterverarbeiten wird das Coil aufgerollt und dabei kann die Ölbelegung wie beschrieben IR-spektrometrisch überwacht werden. Soll allerdings die Primär- oder die Sekundärbelegung mit Öl direkt überwacht werden, so bleiben die Tröpfchen während der Messung erhalten. Beim Vorliegen von Öltröpfchen wird mit der IR-Spektroskopie ein erheblicher Minderbefund ermittelt, sodass eine zuverlässige prozessanalytische Ölschichtdickenbestimmung in solchen Fällen unmöglich ist. Durch den Einsatz von Walzen ist es möglich die Tröpfchenbildung zu reduzieren. Allerdings ist dies mit einem großen Aufwand verbunden. Daher ist es wünschenswert die Ölbelegung auch beim Auftreten von Tröpfchen prozessanalytisch bestimmen zu können. Da es sich bei der Fluoreszenzspektroskopie um eine Emissions- und nicht wie bei der IR-Spektroskopie um eine Absorptionsmethode handelt, ist diese gegenüber Inhomogenitäten und damit möglicherweise auch Tröpfchenbildung robuster. Daher stellt sich die Frage, ob mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie eine alternative Methode entwickelt werden kann, um die Ölbelegung quantitativ zu bestimmen. Die typischen in der Industrie verwendeten Öle zeigen eine gewisse Eigenfluoreszenz, die hierfür genutzt werden kann. Alternativ kann das Öl mit Fluoreszenzmarkern versehen werden. Sowohl mit natürlichen wie auch mit fluoreszenzmarkierten Ölen wurde daher überprüft, ob es möglich ist, die Ölbelegung mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie in ausreichender Genauigkeit zu bestimmen und in wieweit neben der Art des Öls auch die Beschaffenheit der Oberfläche der Stahlbleche in die Kalibrierung eingeht. Unterschiedliche Oberflächen ergeben sich z.B. durch unterschiedliche Arten von Verzinkung oder Phosphatierung von Stahlblechen. Alle Untersuchungen wurden zunächst an homogenen Ölschichten durchgeführt. Zum Schluss der Arbeit erfolgten jedoch noch einige Experimente zum Thema

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