Salam, Sami Mohammed Abdel Azeem Abdel:

Chemically modifield polyurethane foam for pe-concentration and separation of inorganic and organic spesies

Duisburg, Essen (2008), XII, 160 Bl.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie » Analytische Chemie
Kuß, Heinz-Martin (Doktorvater, Betreuerin)
El-Shahat, Mohamed Fathy (GutachterIn)
Dissertation
Abstract:
In dieser Arbeit, Polyurethan-Schaum wurde chemisch funktionalisiert mit verschiedenen Liganden für die Adsorption in anorganischen Arten (Schwermetalle)oder organische Verbindungen (Antibiotika) und Anwendung der Off-line-und on-line feste Phase Extraktionsverfahren Kapitel 1 ist eine Einführung in die Notwendigkeit von preconcentration Schritt in Analysen von Umweltproben. Kapitel 2 beinhaltet eine Überprüfung über die Adsorption Prozess zu festen Oberflächen und die Faktoren, die sich auf dieses Phänomen. Dies hat uns zu diskutieren, in einigen Details die feste Phase Extraktion Technik und ihren Nutzen in der analytischen Anwendungen mit besonderer Bezugnahme auf verschiedene Arten von festen Sorbens, die häufig verwendet werden. Darüber hinaus ist die Überlegenheit von Polyurethan-Schaum als Sorptionsmittel gegenüber anderen Materialien wird wegen seiner einzigartigen chemischen und physikalischen Eigenschaften machen sie sehr attraktiv und eine viel versprechende Sorptionsmittel. Auch die Gründe, warum dieses Material unterscheidet sich von anderen Polymeren erwähnt werden. Darüber hinaus einige grundlegende Informationen werden über das Material der Untersuchung ausgehend von den historischen Beginn ihrer Herstellung, Struktur, physikalischen und chemischen Eigenschaften, ihrer Anwendung als Sorptionsmittel in fester Phase Extraktion Methodik entweder in entladen oder geladen Form und der angewandten Verfahren in dieser Technik. Schließlich werden verschiedene Methoden zur Änderung von Polyurethan-Schaum, der physikalischen und chemischen Immobilisierung Veredelung oder Funktionalisierung im Hinblick auf das Verständnis in den frühen Phasen, die mit attraktiven Sorptionsmittel. In Kapitel 3 haben wir darauf hinweisen, die Ziele dieser Studie stellt fest, so kurz. Der experimentelle Teil, der die instrumentations, Chemikalien und Lösungen, Probe Vorbereitungen und die empfohlenen Verfahren wird in Einzelheiten in Kapitel 4. Im Laufe dieser Arbeit, Kapitel 5 betrifft auch mit der chemischen Modifikation von Polyurethan-Schaum, da sie funktionalisierten mit verschiedenen chemischen Verbindungen, nämlich 2-Aminophenol, 2-naphthol, Acetylaceton und pyrazolone. Die neue Sorbenzien wurden geprüft, um preconcentration / Trennung von Cu, Zn, Pb, Cd und Ni. Die Sorbenzien haben Kapazitäten im Bereich 11,9-18,7, 3,4-10,5, 3,5-6,1, 2,7-7,5 und 18,6-27,4 μmol / g für Cu, Zn, Pb, Cd und Ni sowie preconcentration Faktor bis zu 500. Certified und natürlichen Proben wurden analysiert und die Ergebnisse zeigten, RSD 1,3 bis 8,2%. Auch in diesem Kapitel haben wir untersucht, eine andere Form des chemischen Behandlung von Polyurethan-Schaum, wo es uns gelungen, zu unbeweglich einem Copolymer Liganden auf seiner Oberfläche. Soweit ich weiß, gibt es keine verfügbaren Verfahren in der Literatur über die Verwendung von modifizierten Polyurethan-Schaum für preconcentration und Trennung von Antibiotika. Die behandelten Schaum hat die Möglichkeit für die Adsorption in anionischen organischer Arten wie β - Lactam-Antibiotikum Verbindungen nämlich cefaclor, Amoxicillin, Ampicillin und cefotaxime in der pH-Wert 8-9. In dieser Folge, on-line-Flow Injection Analysis System mit UV-Detektion wurde eingerichtet. Die entwickelten Verfahren zeigte gute preconcentration / Trennung Leistung. Die vorgeschlagene Sorptionsmittel Kapazität variiert von 0,60 bis 0,88 μmol / g, Konzentration Faktor 21 bis 39 bei 2 min preconcentration Zeit und Frequenz Probe 12 h-1. Darüber hinaus ist die Methode angewandt wurde, um zwei dotierten (≥ 100 μg/l) natürliche Proben (menschlichen Urin und Kuh-Milch) und pharmazeutischen Formulierungen mit RSD innerhalb von 0,1 bis 9,7%. Die LOD der Methode der Untersuchung wird festgestellt, dass 11, 17, 24 und 13 μg / l für cefaclor, Amoxicillin, Ampicillin und cefotaxime, bzw. Schließlich ist die Sorptionsmittel zeigte hervorragende Effizienz der Trennung der vier untersuchten Antibiotika in der Milch und synthetischen Proben durch den Einsatz von micellar mobilen Phase. Es wurde durchgeführt, als vergleichbar mit Flüssigkeit chromatographischen Technik nach dem einfachen Setup-Instrumentierung.

In this work, polyurethane foam was chemically functionalized with different ligands to adsorb inorganic species (heavy metals) or organic compounds (antibiotics) and applying the off-line and on-line solid phase extraction procedure. Chapter 1 is an introduction to explain the need of preconcentration step in analysis of environmental samples. Chapter 2 includes a review about the adsorption process to solid surfaces and the factors that may affect this phenomenon. This has led us to discuss in some details the solid phase extraction technique and its utility in analytical applications with special reference to different kinds of solid sorbents that are commonly used. In addition, the superiority of polyurethane foam as sorbent over other materials is discussed because of its unique chemical and physical properties making it very attractive and a promising sorbent. Also the reasons why this material is different from other polymers are mentioned. Furthermore, some basic information are explained about the material under investigation starting from the historical beginning of its manufacture, structure, physical and chemical properties, its application as sorbent in solid phase extraction methodology either in unloaded or loaded form and the applied procedures in this technique. Finally, various methods for modification of polyurethane foam which involves physical immobilization and chemical grafting or functionalization in order to further understanding into the early stages that have been done with attractive sorbent. In chapter 3 we point out the aims of this study as short notes. The experimental part which includes the instrumentations, chemicals and solutions, sample preparations and the recommended procedure is explained in details within chapter 4. In the course of this work, chapter 5 concerned also with chemical modification of polyurethane foam since it was functionalized with different chemical compounds namely 2-aminophenol, 2-naphthol, acetylacetone and pyrazolone. The new sorbents were examined to preconcentration/separation of Cu, Zn, Pb, Cd and Ni. The sorbents have capacity within the range 11.9-18.7, 3.4-10.5, 3.5-6.1, 2.7-7.5 and 18.6-27.4 µmol/g for Cu, Zn, Pb, Cd and Ni respectively and preconcentration factor up to 500. Certified and natural samples were analysed and the results showed RSD from 1.3 to 8.2%. Also in this chapter we investigated another kind of chemical treatment of polyurethane foam where we succeeded to immobilize a copolymer ligand on its surface. As far as I know, there is no available procedure in literature about the use of modified polyurethane foam for preconcentration and separation of antibiotics. The treated foam has the capability to adsorb anionic organic species such as β - lactam antibiotic compounds namely cefaclor, amoxicillin, ampicillin and cefotaxime in the pH 8-9. In this consequence, on-line flow injection analysis system with UV detection was set up. The developed procedure showed good preconcentration/separation performance. The proposed sorbent capacity varies from 0.60 up to 0.88 µmol/g, concentration factor from 21 to 39 at 2 min preconcentration time and sample frequency 12 h-1. Moreover, the method was applied to analyse two spiked (≥ 100 μg/l) natural samples (human urine and cow milk) and pharmaceutical formulations with RSD within 0.1 – 9.7 %. The LOD of the method under investigation is found to be 11, 17, 24 and 13 μg/l for cefaclor, amoxicillin, ampicillin and cefotaxime, respectively. Finally, the sorbent showed excellent separation efficiency of the four examined antibiotics in synthetic and milk samples by the use of micellar mobile phase. It was carried out as comparable to liquid chromatographic technique under simple instrumentation setup.

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