Abstract:

n der Industrie werden seit Jahren die unterschiedlichsten Analyseverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoff- und Elementanalyse eingesetzt. Die eingesetzte energiedispersive Röntgenfluoreszenz (EDRFA) gehört ebenfalls zu dieser Kategorie der Elementanalytik. Hierbei handelt es sich um ein leistungsfähiges Relativverfahren, welches sich durch seine Variabilität hervorragend für eine Online-Analyse von unterschiedlichen Materialien in den unterschiedlichsten Analyse-Umgebungen eignet. Mit Hilfe einer Analyseeinheit wird eine elektromagnetische Strahlung mit einem Detektor registriert und danach in einem Vielkanalanalysator analysiert, um sie später auswerten zu können. Typische Einsatzgebiete sind die Analysen von petrochemischen Produkten, pharmazeutischen Produkten, Textilien und Nahrungsmitteln. Darüber hinaus gehören auch anorganische Produkte, wie Gesteine, Metalle, Schlacken und Mineralien zum Analysenspektrum. Ein aktuelles Beispiel für die Analyse, vor dem Hintergrund der CO2-Problematik, bzw. des Treibhauseffektes ist eine Online-Steuerung der Kohlequalität in Steinkohlenkraftwerken hinsichtlich des Heizwertes. Dies ist von entscheidender Bedeutung für den Kraftwerksbetrieb, da die Qualität durch die Variation von physikalischen, chemischen und technologischen Eigenschaften (schon innerhalb eines Flözes) beeinflusst wird. Zur Auslotung der technischen Grundvoraussetzungen für eine derartige Online-Analyse im unteren Energiebereich (E < 10 keV) wurden in dieser Arbeit eine große Bandbreite an unterschiedlichen Grundlagen-Analysen durchgeführt, die eine Optimierung des Analysensystems und damit den zielgerechten Online-Einsatz ermöglichen sollten. Eine Grundvoraussetzung für derartige Analysen ist die Erweiterung des Analysebereiches hin zu kleinen Fluoreszenzenergien, bei gleichzeitiger Reduktion spektraler Störeinflüsse. Dies bedeutet, dass hierfür Probenelemente der Ordnungszahlen Z = 30 (Zink) bis hinunter zu Z = 6 (Kohlenstoff) fast lückenlos untersucht wurden, unter Berücksichtigung der unterschiedlichen Elementkonzentrationen, Nachweisgrenzen und einer umfassenden Fehlerberechnung. Des weiteren wurden in der einleitenden Untersuchungsreihe die optimalen Messkammermaterialien zur Reduktion möglicher Störelemente und die genauen Messgeometrien, um eine maximale Fluoreszenzausbeute zu gewährleisten bestimmt, sowie die Überprüfung von Korngrößeneinflüssen bei der Probenherstellung, in Bezug auf mögliche Matrixeffekte (Beeinflussung v. Elementkonzentrationen) durchgeführt. Darauf aufbauend wurden die Auswirkungen von Matrixeffekten für quasi lose Schüttungen im unteren Energiebereich und die Nachweisbarkeit von Elementen niederer Ordnungszahlen (Z ≤ 13), für einen zukünftigen Einsatzbereich untersucht. Letztendlich konnte gezeigt werden, dass die Auswertung der Messergebnisse eine Optimierung des Messsystems hinsichtlich der eingesetzten Equipment-Materialien möglich macht, um potentielle Störungen der Messungen durch diese Elemente zu vermeiden. Je nach energetischem Anwendungsbereich konnte so die Messkammer, der Proben- und der Quellenhalter mit den entsprechend geeigneten Materialien gestaltet, bzw. ausgekleidet und auf die Analysen abgestimmt werden. Darüber hinaus wurde der Einsatzbereich der EDRFA erfolgreich um 3 Ordnungszahlen von Z = 12 (Magnesium) in Richtung Z = 9 (Fluor) verschoben und damit vergrößert.