Asweisi, Abdelsalam Ali:

A new t-shaped graphite furnace for atomic absorbtion spectrometry

Duisburg, Essen (2008), XIX, 120 S.
Dissertation / Fach: Chemie
Fakultät für Chemie » Analytische Chemie
Kuß, Heinz-Martin (Doktorvater, Betreuerin)
Telgheder, Ursula (GutachterIn)
Dissertation
Abstract:
Eine neue T-förmige Graphit-Ofen für die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) wurde Für die kinetische Analyse von Spurenelementen. Es ist installiert und beheizte Graphit Zerstäuber (GFA-EX7) im Zusammenhang mit Shimadzu AAS-System (AA6800). Der Ofen ist installiert Zwei verschiedene Positionen vertikal und horizontal zwischen den Graphit-Elektroden. Gut Trennungen von Analyt und Matrix-Absorptions-Signal erreicht wurden für viele Elemente mit Vertikale Position mit einigen Schwierigkeiten bei der Probe Injektion. Bessere Ergebnisse mit Horizontale Position der Installation der T-förmige Ofen. Die Qualität und die Leistung der Neue Design wurde durch die Schaffung von Kalibrierkurven fürStandard-Lösungen von Trace - Elemente wie Ag, Cd, Bi, Mn, Cr, Al, Cu und Hochtemperatur-Gas-Chromatographie-Ansatz mit T-förmige Graphit Ofen mit kurzen Temperatur-Zeit-Programm und den kontinuierlichen Fluss ist Test für die Trennung von Analyten und Hintergrund Signale. Analyse der sehr störenden Matrix wie Urin erfolgt mit Dieser Ansatz. Quantitative Analysen der viele Elemente in Standard-Urinprobe (seronormTM Trace Elements Urin LOT NO2525) und Urin von Biorad wurden. Neben Standard - Kurven für Quantifizierungen der hohen, mittleren und niedrigen flüchtigen Elemente in diesem Urinprobe wurden , Die mit sehr kleinen Signale Hintergrund. Mehr Informationen über Standard-Rindern Muskel-und Leberzellen Rindern wurden getestet, für die Anwendung von hohen Temperatur-Chromatographie in Graphit und kurze Zeit Temperatur Programm mit T-förmige Graphit-Ofen. Alle Fälle zeigen die Analysen der Urinprobe mit hohen organischen und Anorganischen Matrix-Komponenten und kann mit weniger Interferenzen und bessere Genauigkeit. Excellent Vereinbarungen zwischen gemessenen und zertifizierten Werte erreicht wurden für die Elemente analysiert und nicht verwässert Urinprobe. Der Arbeitsbereich, charakteristische Masse und RSD sind vergleichbar mit den entsprechenden Analytische Daten mit konventionellen AAS-System. Das neue Design bietet Ofen mehrere vorteilhafte Eigenschaften einschließlich:

(1) Sehr geringe Störeinflüsse bei der Analyse Proben mit sehr stört diese Matrix Urin als nicht verwässert, was nicht möglich ist, zu analysieren, die bei der Verwendung von anderen kommerziell Verfügbaren Typen von Graphit Öfen.
(2) Sampling Volumen von bis zu 100 μ l ohne Verringerung der Intensität des einfallenden Strahl.
(3) Kurze Zeit Analyse verursacht höheren Probendurchsatz.
(4) Low Kontamination Risiko.
(5) Sehr einfache Konstruktion.
(6) Die Anwendung von Hochtemperatur-Chromatographie mit kurzen Temperatur-Programm
Möglich, mit sehr stört Matrizen.
(7) T-förmige Ofen kann einfach installiert und AAS-System.

A new T-shaped graphite furnace for atomic absorption spectrometry (AAS) has been designed for kinetic analysis of trace elements. It is installed in heated graphite atomizer (GFA-EX7) connected with Shimadzu AAS system (AA6800). The furnace is installed in two different positions vertically and horizontally between the graphite electrodes. Good separations of analyte and matrix absorption signal were achieved for many elements with vertical position with some difficulties in sample injection procedure. Better results with
horizontal position installation of the T-shaped furnace. The quality and performance of the new design was examined by creation of calibration curves for standard solutions of trace elements such as Ag, Cd, Bi, Mn, Cr, Al, and Cu.. High temperature gas chromatography approach using T-shaped graphite furnace with short time temperature program and continuous flow is tested for separation of analyte and
background signals. Analysis of highly interfering matrix such as urine is performed using this approach. Quantitative analyses of many elements in standard urine sample (seronormTM Trace Elements Urine LOT NO2525) and urine from Biorad were done. Standard addition curves for quantifications of high, middle and low volatile elements in that urine sample were obtained with very small background signals.
More over standard bovine muscle and bovine liver were tested for application of high temperature chromatography in graphite and short time temperature program using T-shaped graphite furnace. All cases indicate the analyses of urine sample with high organic and inorganic matrix components and can be performed with less interferences and better accuracy. Excellent agreements between measured and certified values were achieved for analyzed elements in non diluted urine sample. The working range, characteristic mass and RSD are comparable with the corresponding analytical data using conventional AAS system.
The new furnace design provides several advantageous features including:
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(1) Very low interference effects when analyzing samples with highly interfering matrix such as non diluted urine, which is not possible to analyze when using the other commercially available types of graphite furnaces.
(2) Sampling volume up to 100 μl without reducing the intensity of the incident beam.
(3) Short time analysis causing higher sample throughput.
(4) Low contamination risk.
(5) Very simple design.
(6) Application of high temperature chromatography with short temperature program is possible with highly interfering matrices.
(7) T-shaped furnace can be simply installed in AAS-system.