Synthese und Charakterisierung von molekular geprägten Polymeren für die Festphasenextraktion

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Im Rahmen dieser Arbeit wurden MIP-Partikel (“Bulk-MIPs“) und MIP- Kompositmembranen (“Dünnschicht-MIPs“) aus möglichst identischen Reaktionsmischungen synthetisiert und charakterisiert. Da die Anwendung der Festphasenextraktion im wässrigen Medium erfolgte, die molekulare Prägung sich in reinem Wasser jedoch schwierig gestaltet, wurde die Präparation im organischen Lösungsmittel, welches ähnliche Eigenschaften wie Wasser besaß, durchgeführt. Die reproduzierbare Präparation und strukturelle Charakterisierung der Polymerpartikel wurde zu Beginn dieser Arbeit durchgeführt. Im Anschluss daran wurde der Einfluss verschiedener Parameter auf die Dünnschicht-MIP-Präparation untersucht. Anhand ausgewählter Charakterisierungsmethoden wurde eine reproduzierbare Dünnschicht-MIP-Präparation etabliert. Die Untersuchung der Dünnschicht-MIPs startete bei der Betrachtung der Initiierung. Für die Dünnschicht-MIP-Präparation wurde auf den Membranen ein Photoinitiator adsorbiert, bevor sie in der Monomerlösung via UV-initiierte Polymerisation funktionalisiert wurden. Es wurden zwei verschiedene Initiatoren und der Einfluss unterschiedlicher Initiatorkonzentrationen miteinander verglichen. Der Einfluss der Membranmatrix (hydrophile vs. hydrophobe PP-Membran) auf die Präparation wurde zusätzlich untersucht. Die Quellfähigkeit der verschiedenen Funktionalschichten, auf Basis unterschiedlicher funktioneller Monomere, Vernetzermonomere und Lösungsmittel, wurde durch Permeabilitätsmessungen evaluiert. Um Eigenschaften verschiedener Herbizide, von denen Atrazin als Templatmolekül fungierte, zu differenzieren, wurden chromatographische Untersuchungen mit Hilfe einer RP-Säule an der HPLC durchgeführt. Des Weiteren wurden einige Kompositmembranen an der HPLC Durchbruchsbeladungen und Verweilzeitmessungen unterzogen. Die eigentlichen Untersuchungen zu allen drei Schritten der Festphasenextraktion (Sorption, Waschen und Elution) erfolgte an ausgesuchten Polymerzusammensetzungen. Hier wurde zunächst der Einfluss der Funktionalschichtdicke und des Monomerverhältnisses (funktionelles Monomer/Vernetzermonomer in der Funktionalschicht) auf die Atrazin-Sorptionskapazität untersucht. Aus Reaktionslösungen gleicher Zusammensetzung wurden dann Polymerpartikel und Dünnschicht-MIPs präpariert und miteinander bezüglich der Atrazin-Sorptionskapazität bei unterschiedlichen pH-Werten und Puffergehalten der Sorptionslösung und im Hinblick auf Strukturunterschiede verglichen. In weiteren Versuchen wurden die Waschbedingungen für eine Dünnschicht MIP-Kompositmembran optimiert und III Zusammenfassung XIIanhand variierter Eigenschaften der Waschlösungen physikalische und chemische Einflussgrößen auf die Herbizid-Funktionalschicht-Wechselwirkungen (MIP-Selektivität) betrachtet. Im Elutionsschritt wurde nach dem Waschschritt die auf der Membranoberfläche verbleibenden Herbizide entfernt. Mit MIP-Kompositmembranen aus geeigneten Reaktionsmischungen wurden im Vergleich zur unmodifizierten Basismembran bis zehnfach höhere Bindungskapazitäten erhalten. Der Prägeeffekt war bereits während des Bindungsschrittes deutlich zu erkennen. Die Wahl einer an die Affinität der “Imprints“ für die Zielsubstanz angepassten Lösungsmittel-zusammensetzung für den Waschschritt ist entscheidend für die Maximierung von MIP-Spezifität und -Selektivität. Unter optimalen Bedingungen können so substanz-spezifische und hochselektive Trennung mit hoher Geschwindigkeit realisiert werden.
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Dokumententyp:
Wissenschaftliche Abschlussarbeiten » Dissertation
Fakultät / Institut:
Fakultät für Chemie
Fakultät für Chemie » Technische Chemie
Dewey Dezimal-Klassifikation:
500 Naturwissenschaften und Mathematik » 540 Chemie
Stichwörter:
molekular geprägte Polymere, Festphasenextraktion, Kompositmembranen, Atrazin
Sprache:
Deutsch
Kollektion / Status:
Dissertationen / Dokument veröffentlicht
Datum der Promotion:
10.08.2005
Dokument erstellt am:
22.08.2005
Dateien geändert am:
22.08.2005
Medientyp:
Text